凱氏定氮儀KN580測樣品純牛奶中粗蛋白含量

一、實驗目的：測得樣品純牛奶中粗蛋白含量
二、實驗設(shè)備及要求：
1、實驗設(shè)備：全自動凱氏定氮儀KN580、消解儀SPH120、天平

2、實驗要求：測試環(huán)境要求潔凈無污染，測試所用試劑與器皿均要求潔凈無污染
三、實驗步驟：測試步驟分兩大步：消解與蒸餾滴定
1、消解：
1）、試樣處理：稱取充分混勻的樣品5ml，樣品移入潔凈干燥的定氮管中，加入0.2 g 硫酸銅、6 g 硫酸鉀及10 mL 硫酸，輕搖后放入消解爐上，上部放上排廢裝置，溫度180℃，保溫時間1.5小時，然后進行梯度升溫，每次升溫20℃，在此期間如果不起泡可繼續(xù)升溫，若起泡保溫40分鐘，升溫至320℃小心加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強火力，并保持管內(nèi)液體微沸，至液體呈藍綠色并澄清透明后，溫度380℃再繼續(xù)加熱40分鐘。取下放冷備用。
同時做試劑空白試驗
消解時可在280℃后加入不超過3ml 30%過氧化氫溶液用于加速消解
2、蒸餾滴定：消解后的樣品冷卻后移到定氮儀中，實驗方案：蒸餾時間7分鐘、稀釋水40ml 次數(shù)4次間隔時間5秒、加堿量65ml 次數(shù)7次間隔時間8秒、鹽酸0.1mol/L、定標系數(shù)0.9972，蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換系數(shù)6.38。按照此方案進行試驗。
四、實驗結(jié)果