一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簻y得樣品奶粉中粗蛋白含量
二、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及要求:
1、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備:全自動(dòng)凱氏定氮儀KN580、消解儀SPH120、天平
2、 實(shí)驗(yàn)要求:測試環(huán)境要求潔凈無污染,測試所用試劑與器皿均要求潔凈無污染
三、 實(shí)驗(yàn)步驟:測試步驟分兩大步:消解與蒸餾滴定
1、 消解:
1)、試樣處理:稱取充分混勻的樣品0.5g,精確至0.0001g,樣品用定量濾紙包好移入潔凈干燥的定氮管中,加入0.2 g 硫酸銅、6 g 硫酸鉀及10 mL 硫酸,輕搖后放入消解爐上,上部放上排廢裝置,溫度180℃,保溫時(shí)間1.5小時(shí),然后進(jìn)行梯度升溫,每次升溫20℃,在此期間如果不起泡可繼續(xù)升溫,若起泡保溫40分鐘,升溫至320℃小心加熱,待內(nèi)容物全部炭化,泡沫完全停止后,加強(qiáng)火力,并保持管內(nèi)液體微沸,至液體呈藍(lán)綠色并澄清透明后,溫度380℃再繼續(xù)加熱40分鐘。取下放冷備用。
同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
消解時(shí)可在280℃后加入不超過3ml 30%過氧化氫溶液用于加速消解
2、蒸餾滴定:消解后的樣品冷卻后移到定氮儀中,實(shí)驗(yàn)方案:蒸餾時(shí)間7分鐘、稀釋水40ml 次數(shù)4次 間隔時(shí)間5秒、加堿量65ml 次數(shù)7次 間隔時(shí)間8秒、鹽酸0.07mol/L、定標(biāo)系數(shù)1.0712,蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換系數(shù)6.38。按照此方案進(jìn)行試驗(yàn)。
四、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品代碼 | 含氮量% | 粗蛋白含量% |
1 | 3.1407 | 20.0377 |
2 | 3.1362 | 20.009 |
3 | 3.1368 | 20.0128 |
4 | 3.1355 | 20.0045 |
5 | 3.1411 | 20.0402 |