400-621-1218
一、 實驗目的:測得樣品純牛奶中粗蛋白含量
二、 實驗設備及要求:
1、 實驗設備:全自動凱氏定氮儀KN580、消解儀SPH120、天平
2、 實驗要求:測試環(huán)境要求潔凈無污染,測試所用試劑與器皿均要求潔凈無污染
三、 實驗步驟:測試步驟分兩大步:消解與蒸餾滴定
1、 消解:
1)、試樣處理:稱取充分混勻的樣品5ml,樣品移入潔凈干燥的定氮管中,加入0.2 g 硫酸銅、6 g 硫酸鉀及10 mL 硫酸,輕搖后放入消解爐上,上部放上排廢裝置,溫度180℃,保溫時間1.5小時,然后進行梯度升溫,每次升溫20℃,在此期間如果不起泡可繼續(xù)升溫,若起泡保溫40分鐘,升溫至320℃小心加熱,待內(nèi)容物全部炭化,泡沫完全停止后,加強火力,并保持管內(nèi)液體微沸,至液體呈藍綠色并澄清透明后,溫度380℃再繼續(xù)加熱40分鐘。取下放冷備用。
同時做試劑空白試驗
消解時可在280℃后加入不超過3ml 30%過氧化氫溶液用于加速消解
2、蒸餾滴定:消解后的樣品冷卻后移到定氮儀中,實驗方案:蒸餾時間7分鐘、稀釋水40ml 次數(shù)4次 間隔時間5秒、加堿量65ml 次數(shù)7次 間隔時間8秒、鹽酸0.1mol/L、定標系數(shù)0.9972,蛋白質(zhì)轉換系數(shù)6.38。按照此方案進行試驗。
四、 實驗結果
樣品代碼
含氮量%
粗蛋白含量%
1
0.5107
3.2583
2
0.5062
3.2296
3
0.5142
3.2806
4
0.5087
3.2455
5
0.5164
3.2946