一、 取樣量及樣品處理:
取一部分樣品,剪為約1cmX1cmX0.3cm左右方塊,共50個(gè),混合均勻后再進(jìn)行干燥。稱取充分混勻的固體試樣0.3g左右,精確至0.0001 g。
二、 試劑:(均為分析級)
試劑名稱
用量
配置方法
濃硫酸
10ml
硫酸鉀
6g
硫酸銅
0.5g
無水乙醇
90ml
三、 消解前處理
將樣品放入固液萃取儀,萃取2小時(shí)。
四、 消解溫度及時(shí)間
五、采用標(biāo)準(zhǔn):
溫度
保持時(shí)間
180℃
70分鐘
220℃
30分鐘
250℃
60分鐘
300℃
30分鐘
340℃
40分鐘
400℃
藍(lán)綠色澄清后繼續(xù)保溫60分鐘,取下放涼
SHT 1157-1997 丁腈橡膠中結(jié)合丙烯腈含量的測定